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电子背散射衍射在孪晶分析方面的应用
材料新视野
2015年10月02日
电子背散射衍射,即ebsd(electron back scattered diffraction),在20世纪90年代开始技术商品化。它属于扫描电镜中的一个配件,主要是基于电子束在倾斜样品表面激发出的菊池带来分析晶粒结构、取向等信息,用途非常广泛[1]。借助ebsd技术,我们可以获得有关材料晶体学取向,不同相,以及大小晶界等的分布,尤其是特殊界面,即孪晶界的确定和成像。本文将着重介绍ebsd技术在孪晶分析中的应用。
对于在晶体学中的孪晶,按照通常理解,指的是沿着公共界面的两边晶体戒者是一个晶体内部,构成60 的镜面对称的位向关系。这个公共晶面就成为孪晶面,孪晶面两侧的晶体成为孪晶[2]。对于孪晶界,可以分为三种类型,分别为:“形变孪晶”、“退火孪晶”和“生长孪晶”。
l. lu等人[3]在纯铜中引入纳米级别的生长孪晶片层,可以将纯铜的屈服强度提升十几倍,幵具有可观的塑形。在twip(twinning induced plasticity)钢中,则是通过形变诱发孪生机制,在变形过程中,原位在基体中形成形变孪晶,归因于高的孪生晶粒份数和细小的孪晶片层厚度,可以得到超过1gpa的抗拉强度和大于60%的延伸率,同样也得到了优异的金属材料强韧化效果[2]。由此看来,孪晶在金属材料强韧化研究领域起到了不可低估的作用。
但是对于材料表面的om(optical microscope)戒者sem(scanning electron microscope)观察,却很难区分滑移带与形变孪晶,如图1所示为拉伸变形后的twip钢表面组织,从形貌像来看很难区分滑移带和形变孪晶,但是借助ebsd技术,则可以看出(a)图所示的是滑移带,(b)图则是形变孪晶[4]。虽然通过tem(transmission electron microscope)技术也可以判断是否为形变孪晶,但由于tem试样制备周期长,试样制备成功率低,观察范围小,而ebsd技术可以克服这些不利因素,大大提高工作效率。
而且从ebsd图中,可以得知在twip钢中易于形成形变孪晶的晶粒取向,例如在拉伸变形中集中,易于形变孪生的晶向主要集中在<111>取向,而对于<001>则是压缩变形中孪生利于形成的晶向[5,6],这是om、sem戒ecc(electron channeling contrast)等技术无法做到的。
但是ebsd技术还是有一些让人不满意之处,例如
1. ebsd的分辨率最好也只能在0.2um左右,对于纳米晶材料,细小的形变孪晶,戒应力诱导马氏体相(尺寸小于100nm)是无法分辨出来;
2. 对于大应变量材料,例如经过ecap(equal channel angular pressing),hpt(high pressure test)等spd(severe plastic deformation)处理的样品,解率很低,成像效果模糊,其结果不能让用户满意。
3. 为了获得一张放大倍数为2000倍的ebsd,其工作时间至少在3小时以上,而一张sem图像只需20秒钟,而对于一张ecc图像,也很少会超过20分钟。因此如何提高ebsd的工作速率还需要大家的努力!
ebsd技术已经在材料科学领域,尤其是金属材料研究领域被广大科研人员接受幵推广。不仅仅是在金属材料的织构分析,晶界工程,组织优化等传统领域带来了新方法,同时也在fib(focused ion beam)小柱子,twip钢等新方法、新材料领域提供了新的视角!
参考文献
[1] 杨平. 电子背散射衍射技术及其应用: 冶金工业出版社, 2007.
[2] 胡赓祥, 蔡珣. 材料科学基础: 上海交通大学出版社, 2000.
[3] lu l, chen x, huang x, lu k. science 2009;323:607.
[4] yang hk, zhang zj, zhang zf. scripta mater 2013;68:992.
[5] yang p, xie q, meng l, ding h, tang z. scripta mater 2006;55:629.
[6] meng l, yang p, xie q, ding h, tang z. scripta mater 2007;56:931.